淀粉碘化钾试纸检测过氧化物,关于四氢呋喃中过氧化物的检测方法

 

四氢呋喃中过氧化物的检测方法

 

一、定性检测

 

方法一

.

配制

10%KI

(碘化钾)水溶液,加少量淀粉,再把

10

毫升四氢呋喃加入,振

荡,放置约

3~5min,

变成黄色的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,

否则无过氧化物,可放心使用。

方法二

.

用淀粉

-

碘化钾试纸是否变色确定。

方法三

.

5mL

四氢呋喃加

1mL 10%

碘化钾溶液,振摇

1min

,如有过氧化物则放出游

离碘,水层呈黄棕色或加

4

0.5%

淀粉液,水层呈蓝色。

方法四

.

在干净和试管中放入

2~3

滴浓硫酸,

1mL2%

碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空

气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和

1~2

滴淀粉溶液,混合均匀后加入四

氢呋喃,出现蓝色或紫色即表示有过氧化物存在。

二、定量检测方法

 

方法一

.

6

毫升醋酸

+4

毫升氯仿

+1

克碘化钾加到

50

毫升四氢呋喃中,暗处放置

5

分钟,用

0. 1 N

硫代硫酸钠溶液滴定至无色,过氧化物百分率为:

N*V*0.7/G

中,

N

V

分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积

(

毫升

)

G

为四氢呋喃的重量

(

)

 

 

方法二

.

试剂及仪器

a.

碘化钾溶液:

100g/L

b.

冰醋酸;

c.

硫代硫酸钠标准溶液:

0.01mol/L

a.

碘量瓶:

250ml

b.

吸量管:

10ml

c.

其它常规玻璃仪器。

检验方法

于碘量瓶中加入

100ml

冰醋酸,称取

25g

样品(精确至

0.1g

)与冰醋酸充分混匀,向

瓶中准确加入

2ml

碘化钾溶液,充分混匀,于暗处静置

15min

。用硫代硫酸钠标准溶

液滴定至无色为终点。严格按相同方法进行空白实验。

计算:

W=[

v-v

0

)×C×0.017×106]/m

式中:

W

——以

H2O2

计的过氧化物含量,

μ

g/g

v

——滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,

ml

v0

——滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,

ml

C

——硫代硫酸钠标准溶液浓度,

mol/L

0.017

——与

1.00ml[C

Na2S2O3

=1.000mol/L]

相当的以克表示的过氧化氢质量;

106

——

g

换算成

μ

g

的系数

m

——样品质量,

g

一般

THF

过氧化物含量比较少,

从几个

ppm

到几百

ppm,

用碘量法均可以定量检测。

果有超过

0.05% 

过氧化物存在,在蒸馏之前过氧化物必须被除去。

方法三

.

 

试剂:

 

 

 

0.05M

硫代硫酸钠标准溶液,

 

10%(v/v)

硫酸溶液,

1%

m/v

)钼酸胺溶液,

10%

m/v

)碘化钾溶液

 

10g/l 

淀粉指示剂

 

步骤:

 

1

准确称取

10g

左右的四氢呋喃样品置于具塞瓶中,加入

150ml 10%

的硫酸溶液,

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